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  鋼鐵中氫分析方法比較及優(yōu)缺點(diǎn)

低溫型熱脫附氫分析儀是(-100度~1000度)

   鋼材中會(huì)含有在制造工序、焊接工序以及使用過(guò)程中的腐蝕環(huán)境等環(huán)節(jié)侵入的氫。這種氫可以分為兩類(lèi)：一類(lèi)是在金屬晶格內(nèi)常溫下擴(kuò)散的擴(kuò)散氫，另一類(lèi)是在常溫下不擴(kuò)散的非擴(kuò)散氫。研究表明，擴(kuò)散氫是導(dǎo)致氫脆和低溫裂紋等問(wèn)題的罪魁禍?zhǔn)祝a(chǎn)生氫脆的擴(kuò)散氫量的影響程度會(huì)因鋼材強(qiáng)度而顯著不同).例如，在拉伸強(qiáng)度約為500MPa的管線(xiàn)管中，當(dāng)擴(kuò)散氫含量數(shù)ppm時(shí)，便會(huì)發(fā)生氫脆;而在拉伸強(qiáng)度約為1000MPa的高強(qiáng)鋼中，即便是1ppm以下的擴(kuò)散氫也會(huì)成為問(wèn)題。

  另一方面，由于鋼材的拉伸強(qiáng)度大多在400～1000MPa之間，因此，為評(píng)估其對(duì)氫脆的影響，需檢測(cè)1～數(shù)10ppm的擴(kuò)散氫。近年來(lái)，超過(guò)1000MPa拉伸強(qiáng)度的高強(qiáng)鋼逐漸普及，針對(duì)高強(qiáng)鋼的氫脆評(píng)估，則需檢測(cè)更微量的0.01.ppm的擴(kuò)散氫

擴(kuò)散氫及氫含量的各種測(cè)定方法

水銀方法

水銀法（IIW法）最為古老。水銀法是，將樣品浸漬于45度下的水銀中，通過(guò)水上置換的方式捕集從樣品釋放的擴(kuò)散氫并進(jìn)行計(jì)量的方法。

水銀法裝置示意圖

集氫氣相色譜分析方法

首先，將按照樣品置入集氫容器，經(jīng)Ar置換的專(zhuān)用捕集容器內(nèi)，在恒溫150度6h或195度3h保持后，在此過(guò)程中捕集從樣品中釋放的氫。隨后，將捕集容器與分析裝置連接，借助氣相色譜（Gas Chromatography: GC）技術(shù)，對(duì)捕集氣體中的擴(kuò)散氫含量進(jìn)行精確定量。

色譜法分析裝置示意圖

擴(kuò)散氫分析儀示例圖

高溫?zé)崽崛》椒?/span>

將制備的樣品在不超過(guò)400℃的溫度下進(jìn)行加熱處理，持續(xù)提取并測(cè)定樣品釋放的氫。在本方法中，同樣呈現(xiàn)了熱提取釋放曲線(xiàn)所示的氫檢測(cè)峰值曲線(xiàn)。將該峰值曲線(xiàn)在提取時(shí)間內(nèi)的積分值定義為擴(kuò)散氫量。然而，考慮到提取擴(kuò)散氫所需的時(shí)間會(huì)因樣品加熱溫度的差異而發(fā)生變化，因此必須針對(duì)每種測(cè)定條件分別研究其最佳的提取時(shí)間。以一個(gè)實(shí)例為例，當(dāng)在400℃的環(huán)境中對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，整個(gè)測(cè)試過(guò)程僅需約1小時(shí)即可完成。此外，若加熱溫度超過(guò)400℃，非擴(kuò)散氫亦會(huì)被釋放，因此在設(shè)定溫度時(shí)需特別注意。

高強(qiáng)鋼板擴(kuò)散氫測(cè)定

遲破壞是指在完成后經(jīng)過(guò)一段時(shí)間才出現(xiàn)的低溫裂紋現(xiàn)象，其主要成因是擴(kuò)散氫的影響。因此，對(duì)擴(kuò)散氫含量的測(cè)定也顯得尤為重要。鋼中所含的擴(kuò)散氫量通常約為低含量0.01ppm，而引發(fā)延遲破壞的擴(kuò)散氫量也極為微量。因此，與高強(qiáng)鋼中擴(kuò)散氫含量非常少的。針對(duì)擴(kuò)散氫影響調(diào)查時(shí)，應(yīng)采用升溫脫附法進(jìn)行擴(kuò)散氫量的測(cè)定。

采用升溫脫附法的分析裝置，升溫脫附法則是通過(guò)一定的升溫速率（約100度℃或200℃/小時(shí)）將樣品加熱至預(yù)設(shè)溫度。在加熱過(guò)程中釋放的氫氣可通過(guò)色譜儀或四極質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，從而繪制出樣品溫度與氫氣釋放速率之間的關(guān)聯(lián)圖，即氫釋放曲線(xiàn)。氫釋放曲線(xiàn)的測(cè)定示例。相較于的高溫提取法和集氫法僅呈現(xiàn)單一氫峰，采用升溫脫附法則可觀(guān)察到2個(gè)氫峰。

可通過(guò)升更高溫可完全測(cè)定鋼中擴(kuò)散氫，非擴(kuò)散氫，可不擴(kuò)散氫。

JTF-20A 熱脫附氫分析裝置

氫釋放曲線(xiàn)的測(cè)定示例

樣品中氫的釋放溫度取決于氫與金屬晶格內(nèi)陷阱位置之間形成的結(jié)合能。因此，在樣品溫度平穩(wěn)上升的升溫脫附法中，可以成功分離并檢測(cè)出不同陷阱點(diǎn)位的氫。通過(guò)分析氫釋放曲線(xiàn)，可以推斷出鋼中氫的陷阱狀態(tài)，并且能夠利用升溫脫附法來(lái)解析鋼中氫的存態(tài)。

以上是對(duì)鋼中氫測(cè)定的介紹。針對(duì)高等強(qiáng)度的鋼的延遲裂紋等氫脆相關(guān)擴(kuò)散氫的測(cè)定，通常也會(huì)采用升溫脫附法。